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原文传递肉豆蔻酰氯中肉豆蔻酸的检测方法

专利名称：	肉豆蔻酰氯中肉豆蔻酸的检测方法
摘要：	本发明涉及分析化学技术领域，具体公开了一种肉豆蔻酰氯中肉豆蔻酸的检测方法。本发明是将肉豆蔻酰氯供试品酰胺化，再采用气相色谱法进行检测；所述酰胺化采用的试剂为苯胺‑甲苯；所述气相色谱法的条件包括：以5％‑苯基‑甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；柱温的升温程序设置为：柱初始温度为110～130℃，保持0～1分钟，再以5～15℃/min的速率升温至150～170℃，保持1～4分钟，再以15～25℃/min的速率升温至270～290℃，保持5～10分钟。本法以保留时间定性，以面积归一化法定量，操作简单、重现性好，为肉豆蔻酰氯工业化生产提供了一种简便、准确、可靠的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西奕安泰药业有限公司
发明人：	邱坤新;李博福;吴碧;黄文雨;莫汝见;甘乃鹏
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311093642.6
公开号：	CN117054561A
代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人：	罗新
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
申请人地址：	537100 广西壮族自治区贵港市覃塘区产业园甘化园区创业大道与永福路交汇处西南角
主权项：	1.一种肉豆蔻酰氯中肉豆蔻酸的检测方法，其特征在于，包括：将肉豆蔻酰氯供试品酰胺化，再采用气相色谱法进行检测；所述酰胺化采用的试剂为苯胺-甲苯；所述气相色谱法的条件包括：以5％-苯基-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；柱温的升温程序设置为：柱初始温度为110～130℃，保持0～1分钟，再以5～15℃/min的速率升温至150～170℃，保持1～4分钟，再以15～25℃/min的速率升温至270～290℃，保持5～10分钟。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，柱温的升温程序设置为：柱初始温度为110～130℃，保持0分钟，再以5～15℃/min的速率升温至150～170℃，保持2分钟，再以15～25℃/min的速率升温至270～290℃，保持7分钟。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述肉豆蔻酰氯供试品与所述苯胺的质量体积比为1g：2～15mL；和/或，所述肉豆蔻酰氯供试品与所述甲苯的质量体积比为1g：10～100mL。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述苯胺与甲苯的体积比为0.25～9：1。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述酰胺化的溶剂为甲苯。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括将肉豆蔻酸与苯胺-甲苯混合，得到肉豆蔻酸对照品溶液；以及，还包括将肉豆蔻酰氯与苯胺-甲苯混合，得到肉豆蔻酰氯对照品溶液。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述肉豆蔻酸对照品溶液的质量浓度为0.1％～10％，和/或，所述肉豆蔻酰氯对照品溶液的质量浓度为0.1％～10％。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的条件还包括：色谱柱规格：30m×0.250mm×0.25μm；和/或，进样量：0.5～10μL；和/或，流速：2～5mL/min；和/或，分流比：5～50：1；和/或，进样口温度：250℃～350℃；和/或，检测器温度：200～300℃；和/或，检测器：FID；和/或，氢气流速30～40mL/min，空气流速300～400mL/min，氮气流速30～50mL/min。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括采用面积归一化法进行定量分析。 10.如权利要求1～9中任一项所述的检测方法在肉豆蔻酰氯的质量控制中的应用。