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一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法
| 专利名称： | 一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法 |
| 摘要： | 一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法，它涉及动物源性食品中磺胺类残留药物检测方法。本发明是为了解决目前没有一种有效的方法对动物源性食品中的磺胺类药物进行检测，尤其是定量高精度、高通量、低消耗的测定的问题。本方法建立了动物源性食品中12种磺胺类药物残留分析的高效液相‑串联质谱法。该方法适用于动物源性食品中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺二甲异噁唑、苯甲酰磺胺和磺胺喹噁啉单个或多个药物残留量的检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 无锡微色谱生物科技有限公司 |
| 发明人： | 王倩;卡莫莱;杨佳;费静;王珏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810516610.5 |
| 公开号： | CN108931599A |
| 代理机构： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
| 代理人： | 贾泽纯 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 214400 江苏省无锡市江阴市砂山路85号 |
| 主权项： | 1.一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺类药物的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、样品提取：称取试样，加入去离子水后进行均质处理后，加入乙腈，涡流振荡，然后再离心，收集上清液，氮气吹干，用体积百分含量为3～7％甲酸水溶液700～800μL溶解后，得待净化液；二、净化：先将DPX TipsTM‑CX枪头式分散固相微萃取柱依次用450～550μL甲醇，450～550μL体积百分含量为1～3％甲酸水溶液平衡；再将待净化液移液过柱；然后分别用700～800μL体积百分含量为3～7％甲酸水溶液、700～800μL甲醇洗涤柱子；最后用700～800μL的洗脱液洗脱；收集洗脱液，在50～70℃下氮气吹干，残余物用体积百分含量为0.05～0.15％甲酸‑甲醇水溶液80～120μL溶解，涡旋混匀，14000r/min离心10min，取上清液，供高效液相色谱‑串联质谱仪测定；三、检测：将净化后的样品进行高效液相色谱‑串联质谱仪测定：其中，色谱条件如下：色谱仪：Agilent 1260 Infinity液相色谱仪；色谱柱：C18柱,5μm,2.1×150mm；流动相：A相‑0.1％甲酸水溶液，B相‑0.1％甲酸乙腈；柱温：40℃；进样量：20μL；梯度洗脱：0～6min，63～70％A、30～37％B；6.1～7.5min，5～63％A、37～95％B；7.6～9.0min，5％A、95％B；9.1～10.0min，5～70％A、30～95％B；流速为0.3mL/min；质谱条件如下：质谱仪：安捷伦6460 QQQ MS；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；电喷射电压：4000V；干燥气流速：13L/min；鞘气压力：25psi；干燥气温度：350℃；采集方式：多反应监测；通过高效液相色谱‑串联质谱仪检测，即完成所述的检测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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