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原文传递一种发酵虫草菌粉(Cs-4)中甘露醇的检测方法

专利名称：	一种发酵虫草菌粉(Cs-4)中甘露醇的检测方法
摘要：	本发明涉及一种发酵虫草菌粉(Cs‑4)中甘露醇的检测方法，所述方法步骤如下：步骤1，供试品溶液的制备：取发酵虫草菌粉(Cs‑4)适量，精密称定，加入乙醇溶液，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用乙醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液适量至蒸发皿中，减压干燥至近干，残渣用流动相溶解至容量瓶中，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液；步骤2，对照品溶液的制备：取D‑甘露醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解，得对照品溶液；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定得到色谱图，根据色谱图计算D‑甘露醇(C6H14O6)的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西国药有限责任公司
发明人：	艾嘉浩;周萍;钟佩敏;龚倩;万义斌;葛友群;左飞鸿;杨明;于莲欣;詹业奇;罗进;庄庄
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910400503.0
公开号：	CN110133129A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	孟旭;涂荣昌
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330052 江西省南昌市小蓝工业园国药大道888号
主权项：	1.一种发酵虫草菌粉(Cs-4)中甘露醇的检测方法，其特征在于，步骤如下：步骤1，供试品溶液的制备：取发酵虫草菌粉(Cs-4)适量，精密称定，加入乙醇溶液，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用乙醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液适量至蒸发皿中，减压干燥至近干，残渣用流动相溶解至容量瓶中，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液；步骤2，对照品溶液的制备：取D-甘露醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解，得对照品溶液；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定得到色谱图，根据色谱图计算D-甘露醇(C6H14O6)的含量；其中色谱条件如下：色谱柱Agilent Zorbax NH2，流动相以乙腈为A相，水为B相，进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤如下：步骤1，供试品溶液的制备取发酵虫草菌粉(Cs-4)1-4g，精密称定，加入25-100ml 50-100％的乙醇溶液，称定重量，加热回流60-120min，放冷，再称定重量，用50-100％的乙醇醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液10-50ml至蒸发皿中，减压干燥至近干，残渣用流动相溶解并定容至5-25ml容量瓶中，取适量，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液；步骤2，对照品溶液的制备：取D-甘露醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每1ml含D-甘露醇1-5mg的对照品溶液；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定得到色谱图，根据色谱图计算D-甘露醇(C6H14O6)的含量；其中色谱条件如下：色谱柱Agilent Zorbax NH2，其柱长为15-25cm，内径为2-8mm，粒径为2-10μm；以乙腈-水(70～90:30～10，v:v)为流动相，流速为0.5-1.0ml/min；进样量为5-50μl；柱温为20-40℃；示差折光检测器温度20-40℃；理论板数按腺苷峰计算应不低于2000-5000。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤如下：步骤1，供试品溶液的制备：取发酵虫草菌粉(Cs-4)4g，精密称定，加入乙醇溶液50ml，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用乙醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液20ml至蒸发皿中，减压干燥至近干，残渣加流动相溶解并定容至10ml容量瓶中，取适量，过0.45μm微孔滤膜，取滤液作为供试品溶液；步骤2，对照品溶液的制备：取D-甘露醇对照品适量，精密称取，加流动相制成每1ml含4mg的对照品溶液，即得；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液20μl及供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，测定得到色谱图，根据色谱图计算D-甘露醇(C6H14O6)的含量。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中色谱条件如下：照中华人民共和国药典2015年版附录ⅥD高效液相色谱法试验，色谱柱为Agilent Zorbax NH2，其柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相以乙腈-水(78:22，v:v)；流速为1.0ml/min；柱温为40℃；示差折光检测器温度为35℃；理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。
所属类别：	发明专利