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原文传递一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法

专利名称：	一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法
摘要：	一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC‑MS/MS方法，属于药代动力学技术领域。包括以下步骤：1)标本收集；2）血浆样本处理；3）质谱检测；4）读取和记录数据。上述一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC‑MS/MS方法，能快速、简单、准确的检测大鼠血浆中呋喹替尼的浓度。该方法不仅可以探讨大鼠血浆中呋喹替尼的药动，而且可以监测人体血浆中呋喹替尼的血药浓度和临床药代动力学，在呋喹替尼临床前和临床后的应用提供帮助。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	温州医科大学附属第一医院
发明人：	徐仁爱;谢赛丽;郑明华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910539488.8
公开号：	CN110174484A
代理机构：	北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	汤东凤
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	325000 浙江省温州市南白象温医一院新院区
主权项：	1.一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法，其特征在于包括以下步骤： 1)标本收集：将呋喹替尼溶于0.4-0.6%的羧甲基纤维素钠溶液中，浓度为0.8-1.2mg/kg，口服给予一组年轻的雄性大鼠，在给药后的0.33h, 0.67h, 1h, 1.5h, 2h, 3h, 4h,6h, 9h, 12h, 24h和 48 h分别从大鼠尾静脉采集血液样本0.25-0.35ml，3000-5000 rpm离心4-6min后，取上清液血浆90-110µL，保存在-20℃至-25℃冰箱中用于检测； 2）血浆样本处理：直接用180-220µL乙腈沉淀0.08-0.11mL血浆样本，其中，内标物质地西泮直接溶于乙腈中，地西泮浓度为90-110 ng/mL；涡旋仪涡旋0.8-1.2min以后，12000-14000 rpm离心8-12min，取上清液5-7µL进行质谱检测； 3）质谱检测：采用Acquity UPLC BEH C18 色谱柱检测，柱温为39-41℃，以乙腈和0.1%甲酸组成流动相进行梯度洗脱，流动相程序为0–0.3 min ，10% 乙腈； 0.3–0.8 min ，10–90% 乙腈； 0.8–1.7 min ，90%乙腈； 1.7–1.8 min ，90–10% 乙腈； 1.8–3.0 min，10% 乙腈；流速为0.3-0.4mL/min，对呋喹替尼和内标地西泮进行分离； 4）读取和记录数据：使用XEVO TQD三重四级杆液质联用仪进行多反应监测，呋喹替尼为394.2 → 164.0，地西泮为 m/z 285 → 154，并对测试数据进行分析，确定测试结果。 2.如权利要求1所述的一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法，其特征在于步骤1）中：将呋喹替尼溶于0.5%的羧甲基纤维素钠溶液中，浓度为1.0-1.1mg/kg；雄性大鼠体重180-220g，血液样本4000 rpm离心5min。 3.如权利要求1所述的一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法，其特征在于步骤2）中：直接用200µL乙腈沉淀0.1mL血浆样本，地西泮浓度为100 ng/mL；涡旋仪涡旋1.0min以后，13000 rpm离心10min，取上清液6µL进行质谱检测。 4.如权利要求1所述的一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法，其特征在于步骤3）中：Acquity UPLC BEH C18 色谱柱的参数为2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm；柱温为40℃。 5.如权利要求1所述的一种快速检测大鼠血浆中呋喹替尼的UPLC-MS/MS方法，其特征在于步骤3）中：脱溶温度480-520℃，优选500-510℃；脱溶气体流量580-620 L/h，优选600-610 L/h；氩气流量140-160 L/h，优选150-155 L/h；碰撞电压6.8-7.2 Bar，优选7.0 -7.1Bar。
所属类别：	发明专利