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原文传递一种止得咳颗粒HPLC指纹图谱及其质量分析方法

专利名称：	一种止得咳颗粒HPLC指纹图谱及其质量分析方法
摘要：	本发明公开了一种止得咳颗粒HPLC指纹图谱及其质量分析方法，所述质量分析方法是运用聚类分析法对止得咳颗粒样品的指纹图谱进行分析，将多个批次样品的共有峰的峰面积经归一化处理后作为变量，导入IBM SPSS Statistics20.0软件，选择离差平方和法，以欧式距离作为样品的度量标准，得出树状聚类图，分别将多批次止得咳颗粒进行分类，评价止得咳颗粒的质量。能够更加精准的评价止得咳颗粒的综合质量得分，为建立完善的止得咳颗粒质量标准提供依据，以期建立止得咳颗粒的质量控制与评价体系。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西中医药大学附属瑞康医院
发明人：	梁洁;周昱杉;孙正伊;唐云丽;陈俊;祁静;陈日兰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910748523.7
公开号：	CN110286183A
代理机构：	南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谢美萱
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530001 广西壮族自治区南宁市华东路10号
主权项：	1.一种止得咳颗粒HPLC指纹图谱，其特征在于，其构建方法具体包括如下步骤： (1)：将止得咳颗粒按照下述提取方法制成待检样，备用；所述提取方法为：取止得咳颗粒，精密加入纯水，定量后置超声仪中超声提取25-30min，取出放冷至室温，用纯水补足失重，于12000-13000r·min-1下离心10-12min，用0.45μm微孔滤膜滤过上清液，即为待检样备用；所述止得咳颗粒与纯水的质量比为2.0：9-10； (2)：分别精密称取对照品黄芩苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素、柴胡皂苷d，加甲醇配制得混合对照品溶液； (3)：将所述待检样、混合对照品溶液分别进行高效液相色谱分析，将待检样的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，采用中位数法建立止得咳颗粒的HPLC指纹图谱。 2.根据权利要求1所述止得咳颗粒HPLC指纹图谱，其特征在于，所述混合对照品溶液包括浓度为0.3-0.5mg·mL-1黄芩苷、浓度为0.015-0.025mg·mL-1次野鸢尾黄素、浓度为0.003-0.005mg·mL-1汉黄芩素、0.4-0.5mg·mL-1浓度为柴胡皂苷d。 3.根据权利要求1所述止得咳颗粒HPLC指纹图谱，其特征在于，所述色谱分析的条件设置如下：Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱，4.6mm×250mm,5μm，柱温30℃；检测波长为254nm；进样量为10μL；流动相为甲醇和0.2％磷酸溶液，流速0.8mL·min-1。 4.根据权利要求3所述止得咳颗粒HPLC指纹图谱，其特征在于，梯度洗脱设置为甲醇：0～30min，5％～20％；30～50min，20％～35％；50～75min，35％～40％；75～110min，40％～60％；110～150min，60％～90％。 5.根据权利要求1所述止得咳颗粒HPLC指纹图谱，其特征在于，所述止得咳颗粒的HPLC指纹图谱中有31个特征共有峰，将混合对照品溶液在相同色谱条件下进样分析，通过比较保留时间和紫外吸收光谱进行峰定位，对各峰进行指认，其中20号峰为黄芩苷，28号峰为次野鸢尾黄素，30号峰为汉黄芩素，31号峰为柴胡皂苷d。 6.一种如权利要求1-5任一项所述止得咳颗粒的质量分析方法，其特征在于，是运用聚类分析法对多批次止得咳颗粒样品的指纹图谱进行分析，分析待检验指纹图谱与对照图谱的相似度R，具体是将多个批次待检样的共有峰的峰面积经归一化处理后作为变量，导入IBM SPSS Statistics20.0软件，选择离差平方和法，以欧式距离作为度量标准，得出树状聚类图,当R≤0.9时，说明待检样不合格；当R＞0.9时，说明待检验合格；当欧式距离＞20时，分为两类，其中第一类0.991＜R1＜0.994,说明待检验品质良，第二类R2≥0.995，说明待检验品质优；当4≤欧式距离≤20时，分为三类，其中第一类0.991＜R1≤0.993，说明待检验品质中,第二类0.993≤R2＜0.995，说明待检验品质良，第三类R3≥0.995，说明待检验品质优；当欧式距离＜4时，分为四类，其中第一类0.991＜R1≤0.993，说明待检验品质中,第二类0.993≤R2＜0.995，说明待检验品质良，第三类0.995≤R3＜0.996，说明待检验品质优，第三类R4≥0.997，说明待检验品质特优。
所属类别：	发明专利