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原文传递一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法

专利名称：	一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法
摘要：	本发明提供一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对样品NMR谱图中各结构特征峰面积进行积分，并将积分值代入到建立好的各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式中，从而计算出样品酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等多种分析指标。本发明采用NMR技术，可实现对样品内部各结构的快速分析，通过各结构或基团的相对含量，进而解析出样品各宏观物性。本发明具有分析过程简单快速、分析结果准确性高、分析设备运行稳定等特点，并且单次分析能够检测出样品多个指标。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	极晨智道信息技术(北京)有限公司
发明人：	刘阳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910929782.X
公开号：	CN110632114A
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	100872 北京市海淀区中关村大街甲59号人大文化大厦402(2)
主权项：	1.一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1）建立各指标的函数关系式（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式； 2）样品检测（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据。 2.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60 ± 0.5MHz。 3.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR检测条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度约为30℃，NMR谱图化学位移区间约为-2～12ppm。 4.根据权利要求1所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述检测样品主要包括了菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油等各类食用油的原料油、各级精炼过程油、产品油等。 5.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述各类食用油样品，分析指标主要包括了酸价、过氧化值、水分、杂质、残溶、磷脂、含皂量等性质。 6.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR谱图在对各特征峰面积进行积分前，可选择采用平滑、导数等方法对NMR谱图进行处理；在对分析指标有特征峰面积进行关联时，可选择其中几个主要的特征峰面积参与计算，也可选择全部特征峰面积进行计算。 7.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式，大多为线性函数关系式，具体形式为： Y1= a0 + a1X1 +a2X2 + ... + apXp Y2= b0 + b1X1 + b2X2 + ... + bpXp …… Yn= t0 + t1X1 + t2X2 + ... + tpXp 其中，Y1、Y2、……、Yn分别为食用油酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等分析指标化验分析数值，X1、X2、……、Xp分别为样品NMR谱图中各特征峰面积。通过多组各分析指标化验分析数值与NMR谱图中各特征峰面积，计算出每个分析指标关系式中各项系数，用于新样品各分析指标的解析。 8.根据权利要求7所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述的食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式为： Y1= a0 + a1X1 +a2X2 + ... + a6X6 Y2= b0 + b1X1 + b2X2 + ... + b6X6 Y3= c0 + c1X1 + c2X2 + ... + c6X6 Y4= d0 +d1X1 +d2X2 + ... +d6X6 Y5= e0 + e1X1 + e2X2 + ... +e6X6 Y6= f0 + f1X1 +f2X2 + ... + f6X6 其中Y1、Y2、……、Y6分别为食用油酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量的分析指标化验分析数值，X1、X2、X3、X4、X5、X6分别为NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm化学位移的特征峰面积。 9.根据权利要求7所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：在仪器工况条件、样品种类等因素不同时，所述函数关系式中各项系数也会有所差异，在检测过程中，定期对各函数关系式进行验证和优化。 10.根据权利要求7所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：菜籽原料油酸价指标Y与特征峰面积的函数关系式中，Y = 17.847 + 0.0117X1 -0.793X2 + 0.553X3 - 6.670X4 + 3.509X5 + 2.696X6；菜籽原料油磷脂指标Y与特征峰面积的函数关系式即为Y=6482.44 - 22.51X1 + 4.23X2 - 114.80X3 + 419.49X4 - 622.51X5 -421.07X6。
所属类别：	发明专利