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原文传递一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法

专利名称：	一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法
摘要：	本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层或硅片层、金属纳米粒子层和片状Ti2N层，金属纳米粒子层与玻璃片层或硅片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金属纳米粒子层上，其是通过在微流通道内修饰金属纳米粒子后，再在金属纳米粒子表面再沉积片状Ti2N得到。该表面增强拉曼散射基底制备方法利用Ti2N的大比表面积和高电子传导能力，提高金属纳米粒子的表面增强拉曼散射增强能力，从而制备比纯金属纳米粒子和纯Ti2N具有更高灵敏度的表面增强拉曼散射基底。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	东南大学
发明人：	王著元;陆洋;宗慎飞;崔一平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910022217.5
公开号：	CN109682790A
代理机构：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	柏尚春
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	210000 江苏省南京市江宁区东南大学路2号
主权项：	1.一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层或硅片层、金属纳米粒子层和片状Ti2N层，金属纳米粒子层与玻璃片层或硅片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金属纳米粒子层上。 2.如权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述的金属纳米粒子为金纳米粒子或者银纳米粒子，其粒径为10nm～200nm。 3.一种如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 1)制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物，之后在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN；之后将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应，反应物反复离心后再分散在去离子水中，获得中性的多层Ti2N溶液，对多层Ti2N溶液抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末，再将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间后，经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液； 2)利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，在微流通道内通入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯即PDDA或者聚苯乙烯磺酸钠即PSS，对玻璃片或硅片的表面进行改性，使其表面电性与金属纳米粒子所带电荷电性相反，利用静电作用将金属纳米粒子吸附在微流通道内玻璃片或硅片的表面，形成第一层表面增强拉曼散射基底； 3)利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：将步骤1)得到的单层Ti2N溶液通入到步骤2)中制作的具有第一层表面增强拉曼散射基底的微流通道内，使得二维片状材料Ti2N沉积在金属纳米粒子上，得到表面增强拉曼散射基底。 4.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物中，钛粉和氮化铝的质量比大于2:1，研磨的时长大于6h。 5.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN中，保护气氛为氩气，加热条件为1300℃～1500℃加热1～3h，再研磨的时长大于1h。 6.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应中，Ti2AlN与KF和HCl混合溶液的质量比为1:8～1:14，反应的时长大于4h，其中KF和HCl混合溶液是将KF按照质量比1:4～1:6溶于浓度为15wt％～25wt％的HCl中得到。 7.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间中，搅拌混合的时间大于18h。 8.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液中，去离子水分散超声时长大于5h。 9.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底的具体过程如下：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，当金属纳米粒子表面带负电荷时，在微流中先通入浓度为0.1wt％～5wt％的PDDA溶液，之后通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液；如金属纳米粒子表面带正电荷，则先通入浓度为0.1wt％～5wt％的PDDA溶液后，通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入浓度为0.1wt％～5wt％的PSS溶液，通入去离子水清洗残余PSS溶液，之后通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液。 10.如权利权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤3)利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底具体过程如下：将Ti2N溶液通入步骤2)所制备的具有第一层表面增强拉曼散射基底的微流通道内，通入10～15min后，暂停1h以上，再通入10～15min，反复2～8次。
所属类别：	发明专利