专利名称: |
一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法 |
摘要: |
本发明属于气体标准物质的研制制备领域,尤其是涉及一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法。采用冷却和液氮气化吹扫的方式使具有具体剧毒的气态砷化氢在转移过程保持液态,避免了其泄露造成事故的可能性同时完全无残留转移,同时使用的吹扫气体即为稀释气体,不会影响配制结果,总的氮气用量可以通过质量比较仪计量的方式获得,保证了精确性。该方法操作起来安全便捷,精确度高,并且所获得的氮中砷化氢气体标准物质具有良好的均一性和稳定性。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
山东非金属材料研究所 |
发明人: |
荀其宁;王鹏;张文申;许峰;邓卫华;赵晓刚;侯倩倩;刘霞;毛如增;任万杰 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-04-12T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-06-14T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910297006.2 |
公开号: |
CN109884218A |
代理机构: |
济南舜源专利事务所有限公司 |
代理人: |
苗峻 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
250031 山东省济南市天桥区田家庄东路3号 |
主权项: |
1.一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置,其特征在于,该装置包括混匀瓶(1),转移瓶(2),原料瓶(3),液氮瓶(4),机械滚动混匀机构(5),冷却槽(6),三通阀(7)和质量比较仪(11和12); 其中,原料瓶(3)置于冷却槽(6)中,冷却槽(6)整体置于质量比较仪(11)上;液氮瓶(4)置于另一质量比较仪(12)上; 转移瓶(2)一端通过三通阀(7)连接原料瓶(3)和液氮瓶(4),另一端连接混匀瓶(1),混匀瓶(1)下方设有机械滚动混匀机构(5)。 2.根据权利要求1所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置,其特征在于,所述的机械滚动混匀机构(5)包括两侧的支架(13),以及连接在支架上的多根滚轴(14),混匀瓶(1)置于滚轴(14)上。 3.根据权利要求1所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置,其特征在于,所述的冷却槽中(6)设有冷却液(8)。 4.一种氮中砷化氢气体标准物质的制备方法,该方法具体包括1)清洗装置,2)计量与转移,3)混匀步骤,其特征在于,具体为: 1)清洗装置 首先对包括混匀瓶、转移瓶、连接管路、三通阀等气路系统进行清洗,去除其中可能干扰检定的杂质,清洗结束后采用纯度大于99.999%的高纯氮气进行吹扫,驱除其中的气体,随后对整个气路系统抽真空; 2)计量与转移 其中砷化氢原料的转移与计量:砷化氢原料置于原料瓶内,原料瓶置于质量比较仪上,记下转移前的读数M0,并开启三通阀与原料瓶之间的通路,以注射的方式将一定量的砷化氢注入转移瓶中,关闭三通阀与原料瓶之间的通路,记下转移后的读数M1,此时转移瓶中砷化氢的质量为M=M0-M1; 氮气的转移与计量:氮气瓶置于电子秤上,记下转移前的读数m0(单位为克),开启三通阀与氮气瓶之间的通路,氮气进入三通阀,并驱动液态的砷化氢原料进入混匀室,随后继续加入一定量的氮气,关闭三通阀与氮气瓶之间的通路,记下转移后的读数m1(单位为克),此时氮气转移的质量为m=m0-m1,完成砷化氢原料和氮气的转移与计量; 3)混匀 转移完成后,开启机械滚动混匀机构,滚轴开始转动,带动混匀瓶开始转动,在混匀瓶内的砷化氢随着温度上升,开始气化,并与氮气混匀。 5.根据权利要求4所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备方法,其特征在于,该方法还包括包括4)储存,具体为: 检验合乎标准后,将标准气体注入钢瓶中,计算砷化氢在室温下的饱和蒸气压P0,并使得钢瓶中所储存标准气体中的砷化氢的分压P低于P0。 |
所属类别: |
发明专利 |