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原文传递一种高分子材料中红磷含量的测定方法

专利名称：	一种高分子材料中红磷含量的测定方法
摘要：	本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种高分子材料中红磷含量的测定方法，称取一定量的样品，向样品中加入碘和衍生化试剂，在一定条件下反应，得到的衍生化产物采用GC‑MS法测定，从而测得样品中红磷的含量；衍生化试剂为乙二醇乙醚或正丁醇。红磷与碘和乙二醇乙醚反应时，通过反应得到的衍生化产物磷酸三(2‑乙氧基乙基)酯进行定性定量。红磷与碘和正丁醇反应时，通过得到的衍生化产物1‑碘丁烷和磷酸三丁酯进行定性判断，并利用磷酸三丁酯的含量进行定量分析。本发明提供的测试方法解决了现有方法假阳性风险高、无法准确测定材料中红磷含量的问题，而且该方法检出限低，可达到10mg/kg，适用性广，准确度高。
专利类型：	发明专利
申请人：	通标标准技术服务(青岛)有限公司
发明人：	王文玲;肖学文;徐霞;乔俊娟;延新刚;高立颜
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN201911360195.X
公开号：	CN111157657A
代理机构：	青岛中天汇智知识产权代理有限公司
代理人：	袁晓玲
分类号：	G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06
申请人地址：	266101 山东省青岛市崂山区株洲路143号通标中心
主权项：	1.一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，称取一定量的样品，向样品中加入碘和衍生化试剂，在一定条件下反应，得到的衍生化产物采用GC-MS法测定，从而测得样品中红磷的含量；所述衍生化试剂为乙二醇乙醚，测定方法的具体步骤如下： (1)样品的制备：称取样品粉碎过筛后加入到顶空瓶中，向顶空瓶中加入一定量的碘和乙二醇乙醚进行衍生化反应，超声萃取后冷却至室温，加入有机溶剂摇匀，再加入一定量的5％NaOH溶液，振摇离心，取上层溶液过滤后备用； (2)空白溶液的制备：不加样品，重复步骤(1)制备过程； (3)加标样品的制备：向样品中加入一定量的红磷，重复步骤(1)制备过程； (4)红磷标准溶液的制备：称取红磷标准品，按样品的制备过程进行处理，衍生化产物浓度定为1000mg/L，对应红磷浓度为1000mg/L，利用有机溶剂稀释，配制成对应红磷浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的标准曲线，备用； (5)GC-MS检测分析：将步骤(1)至(4)制备得到的溶液采用气相色谱-质谱分析，得到GC-MS谱图，计算红磷含量。 2.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述碘和衍生化试剂的加入采用过量添加法。 3.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯。 4.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述衍生化反应条件为在75℃下超声萃取90-120min。 5.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述离心的转速控制在2500～4000r/min离心5min；所述过滤步骤采用0.22μm的尼龙微膜针筒式过滤器过滤。 6.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述衍生化产物为磷酸三(2-乙氧基乙基)酯；样品定性分析时，当GC-MS谱图中含有磷酸三(2-乙氧基乙基)酯，则确定样品中含有红磷；样品定量分析时，采用磷酸三(2-乙氧基乙基)酯的峰面积定量。 7.根据权利要求1所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述衍生化试剂替换为正丁醇。 8.根据权利要求7所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，当所述衍生化试剂为正丁醇时，测定方法的具体步骤除空白溶液的制备外，其余步骤不变；所述空白溶液的制备步骤为：称取样品粉碎过筛后加入到顶空瓶中，不加入碘，向顶空瓶中加入一定量的正丁醇进行衍生化反应，超声萃取后冷却至室温，加入一定量的5％NaOH溶液，振摇离心，取上层溶液过滤后备用。 9.根据权利要求8所述的一种高分子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于，所述衍生化产物为1-碘丁烷和磷酸三丁酯；样品定性分析时，当GC-MS谱图中同时含有1-碘丁烷和磷酸三丁酯，则确定样品中含有红磷；样品定量分析时，采用磷酸三丁酯的峰面积定量。
所属类别：	发明专利