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原文传递利用H2O2氧化法结合离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法

专利名称：	利用H2O2氧化法结合离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法
摘要：	本发明公开了一种利用H2O2氧化离子色谱电导检测法测定氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法。首先利用H2O2将食盐样品溶液中的NO2‑氧化为NO3‑，再注入离子色谱定量环中，定量环中的NO3‑经KOH淋洗液进入分析柱分离后进行电导法检测，通过检测NO3‑的含量间接得到NO2‑的含量。这种方法可以消除氯化钠试剂以及食盐中高浓度Cl‑对NO2‑色谱峰干扰的影响，通过检测NO3‑的含量间接得到NO2‑的含量。本方法的整体稳定性，重现性理想，测定数据准确可靠，可以广泛应用于氯化钠试剂以及食盐中亚硝酸盐的检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江树人学院(浙江树人大学)
发明人：	陈梅兰;叶明立;黄雪婷
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T06:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN202010151625.3
公开号：	CN111189956A
代理机构：	杭州求是专利事务所有限公司
代理人：	傅朝栋;张法高
分类号：	G01N30/96;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/96
申请人地址：	312028 浙江省绍兴市柯桥区杨汛桥镇江夏路2016号
主权项：	1.一种利用H2O2氧化法结合离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，首先将将氯化钠样品配制成样品溶液，并在酸性条件下，以H2O2为氧化剂将样品溶液中的NO2-通过前处理全部氧化为NO3-，形成检测溶液；然后将检测溶液注入离子色谱定量环中，定量环中的NO3-经淋洗液洗脱进入分析柱分离后进行电导法检测，检测所得NO3-的含量即为NO2-的含量。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化钠样品为氯化钠试剂或者食盐。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化钠样品的前处理方法如下：取氯化钠样品至容量瓶中，加水稀释混匀并定容后得到样品溶液；将样品溶液通过C18小柱，弃去初始流出的滤液后收集剩余的滤液；在容量瓶中定量加入H2SO4和H2O2溶液，然后利用收集到的滤液进行定容并混匀，使滤液中的NO2-在酸性环境下被全部氧化为NO3-，最后经过滤膜过滤后得到检测溶液，将样检测溶液注入离子色谱定量环中进样分析。 4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品溶液的配制方法为：取0.2g氯化钠样品至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀得到样品溶液。 5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述检测溶液的配制方法为：将所述样品溶液通过C18小柱，弃去前面3mL，收集其余滤液待用；在10mL容量瓶中加入10μL 1moL/L的H2SO4和15μL 1moL/L的H2O2溶液，立即用收集的滤液定容至刻度，摇匀，并过0.20μm滤膜后得到检测溶液。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淋洗液为KOH溶液，并采用梯度洗脱程序进行洗脱。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在离子色谱中，分析柱采用IonPac AS11-HC(4mm×250mm)，保护柱采用IonPac AG11-HC(4mm×50mm)。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在离子色谱中，色谱条件如下：流速1.0mL/min，柱温30℃；梯度洗脱程序：0-9.9min，浓度为10mmol/L KOH溶液；9.9-10.0min，浓度为10-45mmol/L KOH溶液；10.0-14.9min，浓度为45mmol/L KOH溶液；14.9-15.0min，浓度为45-10mmol/L KOH溶液；15.0-22.0min，浓度为10mmol/L KOH溶液。 9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，原始氯化钠样品中NO2-的实际含量需根据样品配制过程换算得到。 10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，原始氯化钠样品中亚硝酸盐含量的换算公式为：式中：A为原始氯化钠样品中NO2-的实际含量，单位为mg/kg；B为所述检测溶液通过离子色谱法测得的NO2-质量浓度，单位为mg/L；V为由氯化钠样品配制成的样品溶液总体积，单位为mL；f为所述检测溶液相对于所述样品溶液的稀释倍数；1000为换算系数；m为氯化钠样品称取量，单位为g。
所属类别：	发明专利