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原文传递排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法

专利名称：	排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法
摘要：	本发明属于水中溶解稀有气体含量测定领域，具体涉及一种对采用排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统及方法，进样系统包括进样针、气体采集瓶、螺旋状冷阱、气体稀释罐、电容规及分子泵组，气体采集瓶瓶口采用硅胶塞密封；本发明的进样方法中，将气体采集瓶正立后，进样针扎入但不穿透硅胶塞，分子泵组抽走进样系统内的空气，关闭分子泵阀门，螺旋状冷阱套上酒精‑干冰，将进样针穿透硅胶塞，气体经由冷阱干燥扩散至稀释罐后，电容规读取气体压力，然后截取气体进入纯化系统进行活性气体的移除。本发明有效避免了采用注射器进样过程中针头内部空气对样品气的污染问题，同时，可以在进入纯化系统前对富含水蒸气的气体进行有效除水干燥。
专利类型：	发明专利
申请人：	核工业北京地质研究院
发明人：	李军杰;刘汉彬;张佳;金贵善;张建锋;韩娟;石晓
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911327156.X
公开号：	CN111024801A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	闫兆梅
分类号：	G01N27/62;G01N1/34;G01N1/22;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/34;G01N1/22
申请人地址：	100029 北京市朝阳区小关东里十号院
主权项：	1.一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：该系统包括硅胶塞(3)、气体采集瓶(4)、进样针(5)、第一金属阀门(6)、螺旋状冷阱(7)、第二金属阀门(8)、快速密封接头(9)、第三金属阀门(10)、电容规(11)、不锈钢稀释罐(12)、第四金属阀门(13)、分子泵组(14)、第五金属阀门(15)、小体积容器(16)、第六金属阀门(17)和气体纯化系统(18)，进样针(5)的一端插入硅胶塞(3)内，硅胶塞(3)塞在气体采集瓶(4)的瓶口内，进样针(5)的另一端与第一金属阀门(6)的进气口连接；螺旋状冷阱(7)的进气口与第一金属阀门(6)的出气口连接，螺旋状冷阱(7)的出气口和与第二金属阀门(8)的进气口连接，第二金属阀门(8)的出气口通过快速密封接头(9)与第三金属阀门(10)的进气口连接；不锈钢稀释罐(12)的进气口与第三金属阀门(10)的出气口连接，不锈钢稀释罐(12)的出气口分别与第四金属阀门(13)的进气口、第五金属阀门(15)的进气口连接，不锈钢稀释罐(12)的顶部监测口处设有电容规(11)；第四金属阀门(13)的进气口与分子泵组(14)的进气口通连接；小体积容器(16)的进气口与第五金属阀门(15)的出气口连接，小体积容器(16)的出气口与第六金属阀门(17)的进气口连接，第六金属阀门(17)的出气口与气体纯化系统(18)的进气口连接。 2.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的进样针(5)由不锈钢法兰(20)和进样针头(19)组成，进样针头(19)的一端位于由不锈钢法兰(20)的中心，进样针头(19)的另一端插入硅胶塞(3)内。 3.根据权利要求2所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的进样针(5)的不锈钢法兰(20)与第一金属阀门(6)的进气口连接。 4.根据权利要求1、2或3所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的进样针头(19)插入硅胶塞(3)内的端部由不锈钢管沿端面斜切30°形成尖状。 5.根据权利要求4所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的进样针(5)与第一金属阀门(6)的进气口之间、螺旋状冷阱(7)的进气口与第一金属阀门(6)的出气口之间、螺旋状冷阱(7)的出气口与第二金属阀门(8)的进气口之间、不锈钢稀释罐(12)的进气口与第三金属阀门(10)的出气口之间、不锈钢稀释罐(12)的出气口与第四金属阀门(13)的进气口之间、不锈钢稀释罐(12)的出气口与第五金属阀门(15)的进气口之间、不锈钢稀释罐(12)与电容规(11)之间均各自通过金属卡套连接。 6.根据权利要求5所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的第四金属阀门(13)的进气口与分子泵组(14)的进气口之间、第六金属阀门(17)的出气口与气体纯化系统(18)的进气口之间均各自通过不锈钢法兰连接。 7.根据权利要求6所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的小体积容器(16)的进气口与第五金属阀门(15)的出气口焊接，小体积容器(16)的出气口与第六金属阀门(17)的进气口焊接。 8.根据权利要求7所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样系统，其特征在于：所述的分子泵组(14)为无油真空泵。 9.一种采用权利要1至8中任一项所述的进样系统进行排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：步骤1、将盛有饱和食盐水(1)和瓶口处塞有的硅胶塞(3)的气体采集瓶(4)正立，采集气体(2)被驱赶至气体采集瓶(4)瓶口处，将进样针(5)插入硅胶塞(3)内；步骤2、打开第一金属阀门(6)、第二金属阀门(8)、第三金属阀门(10)，第四金属阀门(13)和第五金属阀门(15)，关闭第六金属阀门(17)，采用分子泵组(14)对系统抽真空，直至不锈钢稀释罐(12)监测口处的电容规(11)的压力读数小于一定值；步骤3、螺旋状冷阱(7)外套上装有酒精-干冰冷剂的保温杯，一段时间后，关闭第四金属阀门(13)和第五金属阀门(15)，将进样针(5)穿过硅胶塞(3)进入气体采集瓶(4)内；步骤4、保持一段时间后，使气体采集瓶(4)内的采集气体(2)与进样系统内的气体充分平衡；步骤5、关闭第三金属阀门(10)，打开第五金属阀门(15)，保持一段时间后，记录电容规(11)的压力读数，关闭第五金属阀门(15)，截取一定体积的气体；步骤6、打开第六金属阀门(17)，将截取的气体引入气体纯化系统(18)内进行纯化和质谱分析；步骤7、纯化和质谱分析结束后，关闭第三金属阀门(10)，将进样针(5)的进样针头(19)从硅胶塞(3)内拔出，撤掉螺旋状冷阱(7)外装有酒精-干冰冷剂的保温杯；然后通过快速密封接头(9)从第三金属阀门(10)上拆除，将螺旋状冷阱(7)从进样系统中拆除；步骤8、将螺旋状冷阱(7)通过快速密封接头(9)连接到高压氮气瓶的进气口，高压氮气瓶吹出螺旋状冷阱(7)内冷凝的水分，并将螺旋状冷阱(7)放置在烘箱内烘干，再次通过快速密封接头(9)将螺旋状冷阱(7)连接至进样系统，以备下一个气体样品进样。 10.根据权利要求9所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤1中进样针(5)的进样针头(19)插入硅胶塞(3)中，此时，进样针头(19)不穿透硅胶塞(3)。 11.根据权利要求10所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤2中直至不锈钢稀释罐(12)监测口处的电容规(11)压力读数小于1Pa。 12.根据权利要求11所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤3中的一段时间为5min；将进样针(5)的进样针头(19)穿过硅胶塞(3)进入气体采集瓶(4)内。 13.根据权利要求12所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤4中的一段时间为1min。 14.根据权利要求13所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤5中的截取体积为0.1cc的气体。 15.根据权利要求14所述的一种排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，其特征在于：所述的步骤8中的烘箱的烘干温度为80℃。
所属类别：	发明专利