详情

原文传递一种淡水水体中总磷浓度的测定方法

专利名称：	一种淡水水体中总磷浓度的测定方法
摘要：	本发明公开了一种淡水水体中总磷浓度的测定方法，包括以下步骤：配制不同磷酸二氢钾浓度的磷工作液各5mL，采用过硫酸钾或过硫酸钠对每个磷工作液进行消解，消解后用超纯水稀释到5mL，分别向各份消解后的工作液中加入抗坏血酸溶液混匀，还原；再加入钼酸盐溶液充分混匀，显色，以空白做参照，测定工作液的吸光值和空白吸光值；绘制标准工作曲线，求其回归方程；量取5mL淡水水样，按与磷工作液相同的处理步骤测定并记录所述水样的吸光度；结果计算。与国家标准进行相比，本发明具有淡水总磷浓度测定范围大、安全性高、操作简单、工作效率高、测定成本低且减少二次污染等的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东石油化工学院
发明人：	孙巍;陈心如;韦明肯;夏春雨;李长秀;朱颖;邝春议;陈瑞希;卢勇杰;李嘉敬
专利状态：	有效
申请日期：	2021-10-09T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111174059.9
公开号：	CN114235721A
代理机构：	长沙湘驰达知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	罗若愚
分类号：	G01N21/31;G01N21/78;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/31;G01N21/78
申请人地址：	525000 广东省茂名市官渡二路139号大院
主权项：	1.一种淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：标准工作曲线制定： S1.1：采用磷标准使用溶液在六个18×250mm的圆底旋盖消解管内分别配制浓度为0、0.04、0.08、0.24、0.4和0.8μg·mL-1的磷工作液各5mL，所述磷标准使用溶液中，磷酸二氢钾的浓度为2μg·mL-1； S1.2：在每个磷工作液中加入70-90μL浓度为0.05g·mL-1的过硫酸钾或过硫酸钠，再置于消解仪中进行消解，消解时间为30-40min，消解后用超纯水稀释到5mL； S1.3：分别向各份消解后的工作液中加入20μL浓度为0.08-0.14g·mL-1的抗坏血酸溶液混匀，还原30s；再加入40μL钼酸盐溶液充分混匀，显色15min，所述钼酸盐溶液采用钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液反应生成，所述钼酸铵溶液+酒石酸锑钾溶液的浓度为15.50+0.12mol·mL-1-38.69+0.29mol·mL-1； S1.4：显色完毕，以空白做参照，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，测定工作液的吸光度As； S1.5：量取5mL空白水样，按与磷工作液相同的处理步骤测定并记录所述空白水样的吸光度Ab； S1.6：以As扣除Ab后的吸光值An为纵坐标，以磷工作液的浓度Cs为横坐标，绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b； S2：水样测定量取5mL淡水水样，按与磷工作液相同的处理步骤测定并记录所述水样的吸光度； S3：结果计算：淡水水样中总磷浓度按式(1)计算：式中， c(TP)为淡水水样中总磷的浓度，单位为μg·mL-1； Aw为水样中总磷的吸光值； Ab为空白吸光值； a为标准工作曲线截距； b为标准工作曲线斜率。 2.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤S1和S2之间还包括：将5mL的淡水水样采用步骤S1.2的方法进行消解，然后加入60μL浊度-色度补偿液，再使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以空白水样做参比，测定该淡水试样浊度的吸光度At，淡水水样中总磷浓度按式(2)计算：式中，At为水样中浊度的吸光值。 3.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤S1.2中，消解的压力为1.1kg/cm2，温度为120℃。 4.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述消解时间为30min。 5.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述过硫酸钾或过硫酸钠的用量为80μL。 6.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.1g·mL-1。 7.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述钼酸盐溶液采用钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液反应生成，所述钼酸铵溶液+酒石酸锑钾溶液的浓度为31.00+0.32mol·mL-1。 8.根据权利要求7所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述钼酸盐溶液的配制方法如下：取13g钼酸铵、0.35g酒石酸锑钾分别溶解于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 50％的硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并充分混合均匀。 9.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法，其特征在于，所述浊度-色度补偿液的配制方法如下：取50％硫酸和一个体积0.1g·mL-1的抗坏血酸并充分混匀。
所属类别：	发明专利