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原文传递唐古特大黄产品的检测方法和质量控制方法

专利名称：	唐古特大黄产品的检测方法和质量控制方法
摘要：	本发明涉及中药检测技术领域，具体涉及一种唐古特大黄产品的检测方法和质量控制方法。本发明提供的唐古特大黄产品的检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇‑磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，选用特定的洗脱程序，得到18个共有特征峰，不仅显著提升了特征峰的数量，还实现了这些共有特征峰的良好分离，洗脱程序简单，得到的特征图谱基线平稳，各特征峰峰形好、各特征峰之间分离度高，因此该检测方法能够有效提升唐古特大黄产品特征图谱的精确度，能够充分反应唐古特大黄产品的整体性和特征性，这有利于更加全面地监控唐古特大黄产品的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	华润三九现代中药制药有限公司
发明人：	黄凯伟;张辉;许树萍;赵伟志;王楠
专利状态：	有效
申请日期：	2022-05-13T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-23T00:00:00+0800
申请号：	CN202210524873.7
公开号：	CN115508463A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	廖慧敏
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	516000 广东省惠州市惠城区南岸路199号
主权项：	1.一种唐古特大黄产品的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取供试品溶液，采用超高效液相色谱法进行检测；其中，所述超高效液相色谱法的色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A、体积百分含量0.03～0.20％的磷酸水溶液、甲酸水溶液或乙酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0～1min，流动相中甲醇的体积百分比为5％→20％；1～9min，流动相中甲醇的体积百分比为20％→35％；9～17min，流动相中甲醇的体积百分比为35％→37％；17～21min，流动相中甲醇的体积百分比为37％→48％；21～24min，流动相中甲醇的体积百分比为48％→60％；24～30min，流动相中甲醇的体积百分比为60％→100％；30～35min，流动相中甲醇的体积百分比为100％。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱法的色谱条件还包括如下条件中的至少一项： 1)检测波长为260～270nm； 2)柱温为30～40℃； 3)流速为0.20～0.30mL/min； 4)进样量为0.5～2μL； 5)色谱柱为CORTECS T3色谱柱，内径2.1mm，柱长100mm，粒径1.6μm。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述唐古特大黄产品包括唐古特大黄药材、唐古特大黄饮片和唐古特大黄制剂中的至少一种。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在所述唐古特大黄产品为唐古特大黄制剂的情况下，所述供试品溶液的制备过程包括：取唐古特大黄制剂粉末，加提取溶剂，提取，固液分离，取液体；其中，所述提取溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液中的任意一种，所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分含量不小于60％；可选的，相对于1g所述唐古特大黄制剂粉末，所述提取溶剂的加入量为50～150ml；可选的，所述提取为超声提取，超声功率为200W～300W，超声时间为15～45min。 5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在所述唐古特大黄产品为唐古特大黄药材和/或饮片的情况下，所述供试品溶液的制备过程包括：取唐古特大黄药材和/或饮片，加水，加热回流，固液分离，所得液体浓缩至干，得浓缩残渣；在所述浓缩残渣中加入提取溶剂，提取，固液分离，取液体；所述提取溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液中的任意一种，所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分含量不小于60％；可选的，相对于1g所述唐古特大黄药材和/或饮片，水的加入量为25～75ml；可选的，所述加热回流的温度为80～100℃，时间为20～60min；可选的，在向所述唐古特大黄药材和/或饮片的浓缩残渣中加入提取溶剂时，相对于1g所述唐古特大黄药材和/或饮片，所述提取溶剂的加入量为25～75ml；可选的，所述提取为超声提取，超声功率为200W～300W，超声时间为15min～45min。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用没食子酸对照品、儿茶素对照品、番泻苷A对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品和芦荟大黄素对照品制备对照品溶液的步骤，以及采用所述超高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；可选的，所述检测方法还包括采用唐古特大黄对照药材制备对照药材溶液的步骤，以及采用所述超高效液相色谱法检测对照药材溶液得到对照药材参照图谱的步骤。 7.权利要求1～6中任一项所述的检测方法在唐古特大黄产品的质量控制中的用途和/或在唐古特大黄产品的鉴别中的用途。 8.一种唐古特大黄产品的质量控制方法，其特征在于，包括按照权利要求1～6中任一项所述的检测方法获得待测唐古特大黄产品的特征图谱，并采用该特征图谱与对照特征图谱进行比对的步骤；其中，对照特征图谱为使用至少一批唐古特大黄产品的标准品按照权利要求1～6中任一项所述的检测方法得到的特征图谱通过平均值或中位数法拟合后得到。 9.根据权利要求8所述的质量控制方法，其特征在于，所述对照特征图谱包括18个特征峰，峰1为没食子酸峰，峰2为儿茶素峰，峰3为表儿茶素-3-O-没食子酸酯峰，峰4为异莲花掌苷峰，峰5为莲花掌苷峰，峰6为芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷峰，峰7为白藜芦醇-4'-O-β-D-(6”-O-没食子酰)葡萄糖苷峰，峰8为大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷峰，峰9为番泻苷A峰，峰10为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷峰，峰11为大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷峰，峰12为大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰，峰13为大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷峰，峰14为芦荟大黄素峰，峰15为大黄酸峰，峰16为大黄素峰，峰17为大黄酚峰，峰18为大黄素甲醚峰，以大黄酸峰为第一参比峰，各特征峰与第一参比峰的相对保留时间在规定值的±10％范围之内，峰3的规定值为0.29、峰4的规定值为0.32、峰5的规定值为0.33、峰6的规定值为0.37、峰7的规定值为0.44、峰8的规定值为0.46、峰10的规定值为0.81、峰11的规定值为0.83、峰12的规定值为0.86、峰13的规定值为0.93。 10.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，以大黄酚峰为第二参比峰，峰5、峰7、峰8和峰9与第二参比峰的相对峰面积在规定范围之内，峰5的规定范围为不低于0.9、峰7的规定范围为不低于1.4、峰8的规定范围为不低于13.0和峰9的规定范围为不低于1.7。