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原文传递一种全量程重水浓度分析方法

专利名称：	一种全量程重水浓度分析方法
摘要：	本发明属于重水浓度测量技术领域，具体涉及一种全量程重水浓度分析方法。包括步骤S1，提取全量程重水浓度红外光谱吸收特征；步骤S2，制作全量程重水浓度工作曲线；步骤S3，逐级收缩标准数据区间进行未知样品分析。本发明通过改进工作曲线制作方法以及未知样品分析计算方法，无需关联改造硬件设备，便捷地实现重水浓度的0‑100％全量程分析测量。采用先粗算再精算、逐级验证缩小范围的方式，取得最佳工作曲线及标准数据，实现0‑100％全量程范围的重水浓度的更为精准、快速的测量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国原子能科学研究院
发明人：	胡石林;刘丽飞;吕卫星;任英;刘艳
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-19T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211136158.2
公开号：	CN115656091A
代理机构：	北京天悦专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	田明;任晓航
分类号：	G01N21/3577;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/3577
申请人地址：	102413 北京市房山区新镇三强路1号院
主权项：	1.一种全量程重水浓度分析方法，包括如下步骤：步骤S1，提取全量程重水浓度红外光谱吸收特征；步骤S2，制作全量程重水浓度工作曲线；步骤S3，逐级收缩标准数据区间进行未知样品分析。 2.如权利要求1所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是，在所述步骤S1中还包括：步骤S1.1，准备足够数量的重水标准样品；步骤S1.2，在设定的波数范围内，通过红外光谱工作站扫描得到全部所述重水标准样品的红外吸收光谱；步骤S1.3，比对分析各浓度所述重水标准样品的所述红外吸收光谱，总结吸光度的特征规律，得到吸光度特征分区及各个所述吸光度特征分区的特征吸收位置。 3.如权利要求2所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是：在所述步骤S1.1中，所述重水标准样品为采用标准程序配置的已知浓度的重水样品；所述重水标准样品的数量以能够反映出所述重水标准样品的红外光谱图的真实特征规律为宜；在所述步骤S1.2中，设定的所述波数范围需涵盖所分析的所述重水标准样品的所有可能组分的所有特征吸收波数，其中，针对常规D2O、HDO和H2O体系，参考波数范围：0-6000cm-1；在所述步骤S1.3中，所述吸光度特征分区是指具备特征规律的一组所述重水标准样品的浓度范围；所述特征吸收位置为同一吸光度特征分区内的所有浓度的所述重水标准样品的具备特征规律的吸收峰位置；所述特征规律为任意形式固定的吸光度随所述重水标准样品的浓度变化的曲线关系。 4.如权利要求3所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是，在所述步骤S2中还包括： S2.1，依据所述步骤S1.3所提取的所述吸光度特征分区，对0-100％全量程的重水浓度范围进行标准数据区间划分，确定各个所述标准数据区间的标准数据点数； S2.2，依据所述步骤S2.1所确定的所述标准数据区间及所述标准数据点数，准备好0-100％全量程重水浓度范围内的标准数据； S2.3，根据所述步骤S2.1所确定的所述标准数据区间以及步骤S2.2所确定的所述标准数据，分区间进行吸光度与重水浓度之间数值关系的回归计算，取得所述吸光度与所述重水浓度之间的数值拟合关系，确定各个所述标准数据区间的所述工作曲线的标准参数，获得各个所述标准数据区间对应的所述工作曲线。 5.如权利要求4所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是：在所述步骤S2.1中，所述标准数据区间为构成某一所述工作曲线的所述重水标准样品的浓度的上下限所形成的重水浓度数据区间；所述标准数据为制作所述工作曲线所取用的各浓度点下的所述重水标准样品的数据，具体包括重水浓度以及所对应的所述吸光度的数据；所述标准数据点数为所述标准数据区间内所包含的所述重水标准样品的浓度数据数量；所划分的所述标准数据区间允许存在重叠部分；各个所述标准数据区间的所述标准数据点数允许不完全一致。 6.如权利要求5所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是，在所述步骤S3中还包括： S3.1，选定进行未知样品分析时的参考标准数据区间； S3.2，逐级收缩所述标准数据区间进行未知样品分析； S3.2.1，根据所述参考标准数据区间的工作曲线分析所述未知样品的重水浓度； S3.2.2，根据所述步骤S3.2.1分析所得到的结果，逐级细化并收缩样品分析所采用的所述标准数据区间及所述工作曲线，直至得到所述标准数据区间无法再细化分割的所述工作曲线下的分析结果，即为所述未知样品的重水浓度分析结果。 7.如权利要求6所述的一种全量程重水浓度分析方法，其特征是：在所述步骤S3.1中，所述参考标准数据区间为根据所述吸光度及所述标准参数对所述未知样品的重水浓度进行计算时所采用的首个所述标准数据区间，对应吸光度计算所采用的工作曲线所属的重水浓度数据区间；在所述步骤S3.2中，逐级收缩所述标准数据区间指的是所述标准数据区间的逐级收缩；在所述步骤S3.2.1中根据所述参考标准数据区间计算，得到第一次重水分析浓度；在所述S3.2.2中，以所述第一次重水分析浓度为依据，进一步判断所测量的所述未知样品的重水浓度应落入的所述标准数据区间的范围；并从所述步骤S2.1所确定的所述标准数据区间中，选择包含所述第一次重水分析浓度的所述标准数据区间，调用相应的所述标准参数对所述未知样品进行第二次分析计算，取得第二次重水分析浓度；以此类推，直至确定标准数据区间F，所述标准数据区间F是指根据所选定的所述标准数据区间计算所得的第n-1次重水分析浓度已处于其中的所述步骤S2.1所划分的某一确定的所述标准数据区间，且所述数据区间F所涉及的重水浓度的范围无法再进行细化分割；采用所述标准数据区间F的所述标准参数对所述未知样品的重水浓度进行解算，得到的第n次重水分析浓度，即为对所述未知样品的重水浓度的在线分析结果。