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原文传递一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法

专利名称：	一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法，属于白酒风味物质分析技术领域。本发明方法利用液液萃取方法结合气相色谱‑质谱联用技术对兼香型白酒中进行分析检测，从而确定了兼香型白酒中的风味物质。通过在现有的液液萃取操作步骤上进行改进，同时使用了适合用于检测兼香型白酒的萃取剂，既减少了物质的损失又提高了实验效率。该方法较精确地完成了对兼香型白酒微量风味成分的分离浓缩，针对兼香型白酒建立了系统的样品前处理及分析方法。对白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识，为兼香型白酒进一步完成风味分析打下坚实的基础，对提高白酒品质有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北工业大学
发明人：	方尚玲;周容;陈茂彬;李可心;宋庆怡
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910219084.0
公开号：	CN109959734A
代理机构：	武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	彭劲松
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430068 湖北省武汉市武昌区南湖李家墩1村1号
主权项：	1.一种兼香型白酒中风味化合物的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）取150mL的兼香型白酒用6mol/L硫酸调节该酒样成酸性环境，即pH=1； 2）在旋转蒸发仪50℃下蒸发浓缩，去掉酒精成分； 3）加入氯化钠固体颗粒至饱和，用20mL重蒸甲基叔丁基醚萃取其中酸性物质，平行三次后混合，记为1号样； 4）将萃取剩余后的酒样用6mol/L氢氧化钠调成碱性环境，即pH=11；然后加入氯化钠固体颗粒至饱和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中的碱性物质，平行三次后混合，记为2号样； 5）再将萃取后的剩余液用硫酸调成中性，然后加入氯化钠固体颗粒至饱和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中中性物质，平行三次后混合，记为3号样； 6）最后三个样品分别加入无水硫酸钠，摇匀至硫酸钠出现结晶状态为止，封口后置于-20 ℃的冰箱内干燥过夜； 7）将各萃取液过滤，氮吹浓缩至约0.5 mL，最后用重蒸甲基叔丁基醚定容至5mL，再转移到自动进样瓶上机分析； 8）GC-MS分析（1）GC 条件：进样口温度250℃；分流比10:1；程序升温：起始45℃保留1.5min，然后以6℃的升温速率升到85℃，不保留，接着以4℃的速率升到115℃，再以3℃的升温速率升到190℃，最后以5℃的速率升到225℃，保留3min；（2）MS 条件：传输线250℃，离子源230℃，四级杆150℃，扫描质量范围50-550amu，定性采用全扫描模式(SCAN)； 9）定性分析：采用标准品比对、NIST 11谱库检索，并结合保留指数，共3种方法对一个色谱峰进行综合定性分析鉴定； 10）所有实验重复3次，取平均值为最终结果。 2.根据权利要求1所述的兼香型白酒中风味化合物的分析检测方法，其特征在于，步骤9）所述的标准品比对、NIST 11谱库检索、保留指数分别指：（1）标准品比对:在同样的色谱条件下，若分析酒样和标准品的色谱图所对应谱峰的保留时间和质谱图相同，可判断为同一个物质，特别是对于难以确定且有标准品的化合物，用标准品进行确定；（2）NIST11 谱库检索: 首先对总离子流（TIC）色谱图进行本底扣除，然后根据每种化合物的质谱数据与质谱库中的相对应的标准质谱数据进行对比，一般而言，匹配度小于70%说明与标准谱库（NIST谱图）的匹配得不好，匹配度在70% ～80% 说明与NIST谱图的匹配可行，匹配度在80% ～ 90% 说明与NIST谱图的匹配得较好，匹配度大于90% 说明与NIST谱图的匹配得很好；（3）保留指数( retention index，RI) 定性:将 C6 ～C30 正构烷烃作为标准物，在与酒样相同的色谱条件下进样分析，通过保留时间直接可计算保留指数。
所属类别：	发明专利